摘要:经过外表描摹微观调查、显微安排调查、X射线物相剖析、炉气成分剖析,讨论气压烧

  结中在毛坯外表发生针孔和白色针状物的或许机理,提出避免和消除这一些缺点发生的办法。

  氮化硅陶瓷作为重要的结构资料已在许多范畴得到使用,但直到现在,人们仍在尽力

  试验办法是将现已枯燥和脱脂的Si3N4毛坯放于石墨坩埚内,再把坩埚置于热压炉

  内抽真空并用氮气洗炉两次,毛坯在氮气气氛中进行无压烧结,用BTN气体剖析仪别离

  测验1600℃、1700℃时炉内排出的气体成分,选用的剖析仪只能定性地标定O2、CO2、CO

  和N2四种气体的百分含量,因而,试验数据(表1)仅作为剖析问题时的参阅。

  作者简介:李熙章,女,副教授,华中理工大学国家模具要点试验室,武汉,430074

  从表1能够精确的看出,在1600℃时,炉气中含有011%体积O2,1700℃时则测不出O2的

  而在1700℃今后,烧结过程中不再有游离O2发生,所以炉气中也测不出来了。进行

  气压烧结时,烧结炉是密封的,炉内气体不能排出炉外,反响生成的气体,影响毛坯在烧结

  SiO2。将其置于盛有腐蚀剂的烧杯内加热,也不溶化。试样制成金相样品后进行X2射

  线,经标定后确认:首要物相为Β2Si3N4,其次,还有少数Α2Si3N4、WC

  (磨球代入的)及SiO2(磷石英),证明了这便是白色针状生成物。在进行两步气压烧结过

  程中,首要发生了Α2Si3N4→Β2Si3N4改变,烧结体外表生成的SiO2晶体是烧结过程中的不

  SiO2晶体是怎么构成的?从文献〔4〕知道,在室温的存储环境中,Si3N4粉体外表有吸

  附效果,吸附的首要基团是NH3、NH2、H2、N2和H2O,假如毛坯在大气环境中放置了一段

  时刻,烧结之前又未加热脱附处理,这些基团就能参加炉内的反响,特别是其间的

  H2O,如Si3N4受热至200℃以上,即可发生外表氧化效果,在密闭的气压炉内,有水汽存

  在烧结体外表,这些反响简单进行而生成SiO2。SiO气体进行氧化反响生成的

  呈纤维状,在炉内进一步改变成纤维状磷石英,这与其微观描摹相同。所以,低温

  在烧结之前将氮化硅毛坯加热至1600℃左右,其意图是除去外表吸附的NH3、NH2、

  毛坯经气压烧结后,其白色针状生成物外表处易发生针孔缺点,描摹特征如图3,

  孔洞小且很浅,经粗磨加工能够去除去;洞内安排粗大(如图4),在微裂纹处晶粒成长呈

  方向性(如图5)。烧结体外表有针状SiO2晶体生成时,简单构成针孔缺点,针孔构成原因

  仍是毛坯在烧结之前未加热脱附处理及去除反响生成的气体,在烧结过程中,向外扩

  散的气体在烧结体挨近外表部位集合,当到达一定量和许多压力时,便会弱小爆裂留下小

  孔。孔洞内,因为Β2Si3N4晶粒在长大过程中遇到其它晶粒对它的阻止效果小,故晶粒较孔

  洞周边的晶粒粗大,在微裂纹处, 裂纹外表为粗糙的固体界面, 在液相凝结时, 晶体将按垂

  图2烧结体的衍射曲线) 气压烧结炉是密封的, 氮化硅毛坯吸附的气体及烧结反响发生的气体不能排出炉

  外, 它们对烧结过程中进行的物理化学反响有重要影响, 导致构成烧结体外表缺点;

  (2) 依据炉气成分剖析, 氮化硅毛坯在烧结过程中, 反响生成气体中有游离O2, 它是

  (3) 在气压烧烧结之前, 应将氮化硅毛坯加热至1600℃左右, 除去外表吸附的NH3、